在GB/T 5750.8.17- -2006基礎(chǔ)上,進(jìn)一步優(yōu)化生活飲用水中環(huán)氧氯丙烷的檢測(cè)方法。采用具有氫火焰離子檢測(cè)器( FID)的氣相色譜儀進(jìn)行檢測(cè),確定檢測(cè)條件后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,建立環(huán)氧氯丙烷檢測(cè)線性方程。環(huán)氧氯丙烷( ECH)又稱(chēng)氯表醇,是一種易揮發(fā)的無(wú)色油狀液體,有毒性和麻醉性,主要用于生產(chǎn)環(huán)氧樹(shù)脂。長(zhǎng)期少量吸人可出現(xiàn)神經(jīng)衰弱綜合征和周?chē)窠?jīng)病變,是人類(lèi)潛在的致癌物質(zhì)?！渡铒嬘盟l(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB/T5750. 8. 17- -2006中的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法為液液萃取填充柱氣相色譜法,其低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.02mg/L,該方法檢出限高,因而有必要建立更靈敏的環(huán)氧氯丙烷檢測(cè)方法。水中環(huán)氧氯丙烷的檢測(cè)方法主要有氣相色譜氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)法、電子捕獲檢測(cè)器法國(guó)和氣相色譜質(zhì)譜(GC-MS)回法。采用毛細(xì)管氣相色譜柱、FID檢測(cè)器對(duì)環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行測(cè)定,采用液液萃取對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行處理，檢出限在國(guó)標(biāo)方法上有了很大改善,具有普及率高、適于在基層實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的優(yōu)點(diǎn)。
1材料與方法
1.1分析儀器及儀器色譜條件
安諾自動(dòng)進(jìn)樣器AS-3016A、載氣為氮?dú)?FID檢測(cè)器。
色譜柱HP-FFAP( 30. 00 mx0.32 mmx0.25 μm) ,石英毛細(xì)管柱
色譜條件:進(jìn)樣口溫度250 C,FID檢測(cè)器溫度280 C,色譜柱溫度110 C，載氣流量1.0 L/min,進(jìn)樣量1μL。
1.2樣品處理方法
1.2.1水樣的采集與儲(chǔ)存方法
取500 mL水樣,加入2滴酚酞指示劑(5.0 g/L)或2滴甲基橙指示劑(0.5 g/L) ,用氫氧化鈉溶液(5.0 g/L)或鹽酸溶液( 8:92)調(diào)至中性。將中性水樣注人采樣瓶中,至近滿,留出少許空隙,蓋好瓶塞。水樣在4 C冰箱中保存,在24 h內(nèi)進(jìn)行分析測(cè)試。
1.2.2水樣預(yù)處理
水樣如渾濁,經(jīng)定性濾紙過(guò)濾備用。
1.2.3水樣處理
在250mL分液漏斗中,加入250mL水樣和12.5g氯化鈉,振搖使全部溶解,加5.0mL二氯甲烷振搖1 min。靜置分層,用濾紙卷成小條,擦干分液漏斗莖管內(nèi)的水珠,放出下層二氯甲烷萃取液于比色管中,蓋塞。按此法分別用3.0和2. 0 mL二氯甲烷再萃取水樣2次,合并萃取液于同一比色管中,用無(wú)水硫酸鈉(用量視萃取液含水量而定脫水。將脫水后的萃取液置于35 ~ 40 C水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約1.0 mL,洗滌旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶3次,合并3次洗滌液至氮吹瓶，氮吹至1.0 mL。
1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別取10μg/mL環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1.0.2.0.3.0.5.1.0、2.0 mL于CHCl,中,定容至10mL,分別配制成濃度為0.1.0.2 0.3.0.5.1.0.2.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列。將各標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)樣1 μL進(jìn)行GC分析,以峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2結(jié)果與分析
2.1線性范圍和檢出限
飲用水中環(huán)氧氯丙烷的檢測(cè)濃度為0 ~2. 0 μg/ mL,此濃度范圍峰面積和濃度線性關(guān)系良好，按照基線噪聲的3倍計(jì)算飲用水中環(huán)氧氯丙烷的檢出限為0.004 mg/L,此檢出限明顯高于GB/T5750.8.17. 1- -2006中的檢出限。
2.2精密度在線性
范圍內(nèi)選擇0.2.0.5、2.0μg/mL3個(gè)濃度分別重復(fù)進(jìn)樣6次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都小于10. 00%)。表明該方法精密度良好,符合檢測(cè)要求。
2.3回收率
對(duì)2份出廠水進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),其加標(biāo)回收率在86. 10% ~91. 20%。
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